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预防医学  2018, Vol. 30 Issue (7): 750-753    DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2018.07.029
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SPE-UPLC-MS/MS法同时测定火锅食品中5种生物碱
胡争艳,吴平谷,王立媛,王天娇,王军淋,汤
浙江省疾病预防控制中心,浙江 杭州 310051
全文: PDF(642 KB)  
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摘要 目的 建立同时检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)。方法 样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,经MCS固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测。吗啡和可待因采用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量。结果 吗啡、可待因在0.10~100.0 μg/L,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.02~20.0 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;方法的检出限(LOD)为0.01~0.06 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.20 μg/kg;5种生物碱在1×LOQ、3×LOQ和10×LOQ这3个添加水平下的加标回收率为83.2%~108.7%,相对标准偏差为2.6%~8.6%。10种市售火锅食品中均未发现添加上述5种生物碱。结论 该方法具有检测灵敏度高,回收率好等特点,能够满足火锅食品中痕量罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因同时定性定量分析的需求。
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胡争艳,吴平谷,王立媛,王天娇,王军淋,汤
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法生物碱火锅食品    
         
中图分类号:  R155.5  
基金资助:国家青年科学基金(31501565)
通信作者: 胡争艳,E-mail:zhyhu@cdc.zj.cn   
作者简介: 胡争艳,博士,主管技师,主要从事食品安全及污染物分析工作
引用本文:   
胡争艳,吴平谷,王立媛,王天娇,王军淋,汤. SPE-UPLC-MS/MS法同时测定火锅食品中5种生物碱[J]. 预防医学, 2018, 30(7): 750-753.
链接本文:  
http://www.zjyfyxzz.com/CN/Y2018/V30/I7/750
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