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预防医学  2023, Vol. 35 Issue (9): 825-828    DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2023.09.021
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气相色谱串联质谱法检测木砧板中五氯苯酚
赵玉文1, 李泽冉2, 薛香菊1, 杨萌1, 吉文亮2, 荣维广2
1.山东药品食品职业学院食品系,山东 威海 264210;
2.江苏省疾病预防控制中心理化检验所,江苏 南京 210009
Determination of pentachlorophenol in wooden chopping boards with gas chromatography-tandem mass spectrometry
ZHAO Yuwen1, LI Zeran2, XUE Xiangju1, YANG Meng1, JI Wenliang2, RONG Weiguang2
1. Department of Foods, Shandong Drug and Food Vocational College, Weihai, Shandong 264210, China;
2. Institute of Physical and Chemical Detection, Jiangsu Provincial Center for Disease Control and Prevention, Nanjing, Jiangsu 210009, China
全文: PDF(897 KB)  
输出: BibTeX | EndNote (RIS)      
摘要 目的 通过微型化样品前处理过程,优化木砧板中五氯苯酚的检测方法。方法 处理好的木砧板样品经8 mL丙酮+2 mL水超声提取30 min,5 mL提取溶液中加入1 mL的0.5 mol/L碳酸钾溶液,采用0.3 mL乙酸酐衍生,正己烷萃取,DB-5ms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,采用串联质谱法多反应监测模式检测,内标法定量。结果 在0.01~0.2 µg/mL范围内,线性良好,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。在0.003、0.01、0.03 mg/kg的加标浓度下,目标物的平均回收率为84.2%~96.7%,相对标准偏差为2.2%~6.1%。结论 本方法操作简单、环保,准确度和灵敏度高,适用于木砧板中五氯苯酚的检测。
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赵玉文
李泽冉
薛香菊
杨萌
吉文亮
荣维广
关键词 木砧板五氯苯酚气相色谱-串联质谱法    
AbstractObjective To optimize the determination of pentachlorophenol in wooden chopping boards through pretreatment of miniaturized samples. Methods The pretreated wooden chopping board samples were subjected to ultrasound extraction (1 mL of 0.5 mol/L K2CO3 added in 5 mL extraction solution) in 8 mL acetone and 2 mL water, followed by derivatization with 0.3 mL acetic anhydride, extraction with n-hexane and separation with DB-5ms column (30 m×0.25 mm, 0.25 μm). Gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) was performed in multiple reaction monitoring (MRM) mode with quantitative analysis using the internal standard method. Results The GC-MS/MS assay showed a good linear relationship within the range of 0.01 to 0.2 µg/mL (R2>0.999), with a 0.003 mg/kg limit of detection and 0.01 mg/kg limit of quantitation. The mean recovery rates were 84.2% to 96.7% at spiked concentrations of 0.003, 0.01 and 0.03 mg/kg, with relative standard deviation of 2.2% to 6.1%. Conclusions The established GC-MS/MS assay is easy to perform, environment-friendly, highly accurate and sensitivity, which is feasible for determination of pentachlorophenol in wooden chopping boards.
Key wordswooden chopping board    pentachlorophenol    gas chromatography-tandem mass spectrometry
收稿日期: 2023-05-04      修回日期: 2023-07-06      出版日期: 2023-09-10
中图分类号:  R115  
基金资助:江苏省医学重点学科(实验室)流行病学项目(ZDXKA2016008)
通信作者: 荣维广,E-mail:46991270@qq.com   
作者简介: 赵玉文,硕士,副教授,主要从事食品安全控制与研究工作
引用本文:   
赵玉文, 李泽冉, 薛香菊, 杨萌, 吉文亮, 荣维广. 气相色谱串联质谱法检测木砧板中五氯苯酚[J]. 预防医学, 2023, 35(9): 825-828.
ZHAO Yuwen, LI Zeran, XUE Xiangju, YANG Meng, JI Wenliang, RONG Weiguang. Determination of pentachlorophenol in wooden chopping boards with gas chromatography-tandem mass spectrometry. Preventive Medicine, 2023, 35(9): 825-828.
链接本文:  
http://www.zjyfyxzz.com/CN/10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2023.09.021      或      http://www.zjyfyxzz.com/CN/Y2023/V35/I9/825
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