超高效液相色谱-串联质谱法快速检测自来水中18种抗生素
秦延平1 , 黄丹丹2 , 李纲1 , 王军淋3 , 沙贤亮1
1.长兴县疾病预防控制中心,浙江 长兴 313100;
摘要 目的 建立快速检测自来水中抗生素的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 水样经磷酸调节pH至3,用Na2 S2 O3 消除余氯干扰,MCX固相萃取柱富集、净化,使用2%甲酸水溶液和纯甲醇依次淋洗,5%氨水甲醇洗脱,氮吹至近干后,10%甲醇水溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法检测分析。结果 18种抗生素在CORTECS UPLC C18 柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）上均可较好分离,并在10 min内完成分析。当固相萃取上样流速达到100 mL/min时,回收率仍可达到80%以上,大幅提升了工作效率。目标化合物在0.05~5 ng/L范围内线性关系良好（r =0.999）,方法定量限为0.01~0.05 ng/L。0.5、2.0、10.0 ng/L 3个浓度加标回收率在88.07%~124.81%之间,相对标准偏差（RSD）在0.76%~9.10%之间。结论 本方法采用高流速上样,阳离子交换柱富集,纯甲醇淋洗,减少基质干扰,能满足自来水中18种抗生素的快速检测。
关键词 ：
抗生素 ,
超高效液相色谱-串联质谱法 ,
固相萃取 ,
自来水
收稿日期: 2019-03-28
修回日期: 2019-05-17
出版日期: 2019-08-02
基金资助: 浙江省卫生和计划生育委员会青年人才项目（2018270577）
通信作者:
王军淋,E-mail：jlwang@cdc.zj.cn
作者简介 : 秦延平,硕士,主管技师,主要从事理化检验工作
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