|
|
SPE-UPLC-MS/MS法同时测定火锅食品中5种生物碱 |
胡争艳,吴平谷,王立媛,王天娇,王军淋,汤
|
浙江省疾病预防控制中心,浙江 杭州 310051 |
|
|
摘要 目的 建立同时检测火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种生物碱的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)。方法 样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,经MCS固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以含0.1%甲酸的乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正离子模式(ESI+)在多反应监测(MRM)模式下分析检测。吗啡和可待因采用内标法定量,罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量。结果 吗啡、可待因在0.10~100.0 μg/L,罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.02~20.0 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均>0.999;方法的检出限(LOD)为0.01~0.06 μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.20 μg/kg;5种生物碱在1×LOQ、3×LOQ和10×LOQ这3个添加水平下的加标回收率为83.2%~108.7%,相对标准偏差为2.6%~8.6%。10种市售火锅食品中均未发现添加上述5种生物碱。结论 该方法具有检测灵敏度高,回收率好等特点,能够满足火锅食品中痕量罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因同时定性定量分析的需求。
|
|
关键词 :
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,
生物碱,
火锅食品
|
|
|
基金资助:国家青年科学基金(31501565) |
通信作者:
胡争艳,E-mail:zhyhu@cdc.zj.cn
|
作者简介: 胡争艳,博士,主管技师,主要从事食品安全及污染物分析工作 |
[1] 涂晓明. 薄层层析法测定火锅及涮羊肉汤料调料中阿片生物碱的研究[J]. 环境与健康杂志,1992,9(增刊1):373-374. [2] 陶锐,高舸. 火锅汤料中吗啡的示波极谱测定[J]. 中国卫生检验杂志,1994,4(3):140-143. [3] 钮伟民,毛云中,戴维杰. ELISA检测罂粟碱方法学研究[J]. 中国卫生检验杂志,2003,13(5):575-577. [4] 魏小东. 基于pH调制的生物碱全二维液相色谱分析方法研究[D]. 阿拉尔市:塔里木大学,2017. [5] 范翔,冯家力,陈东洋,等. 双柱分离-气相色谱法测定火锅底料中罂粟碱[J]. 中国卫生检验杂志,2015,25(14):2296- 2298,2301. [6] 张艳萍,廖华乐,肖兵,等. GC/MS测定食品中罂粟碱和吗啡含量[J]. 卫生研究,2011,40 (4):512-513. [7] 沈平,谢朝梅,谢燕湘,等. GC-MS法直接测定食品中罂粟壳提取物的残留量[J]. 中国卫生检验杂志,2015,25(20):3466-3468. [8] 信海红,王庭欣,朱路甲,等. 超声波微波萃取-高效液相色谱法检测肉汤中的罂粟碱[J]. 中国食品添加剂,2012(4):250-252. [9] 太成梅,金圣龙,笔雪艳,等. UPLC法测定止嗽化痰胶囊中吗啡、可待因和罂粟碱的含量[J]. 中国药品标准,2015,16(3):187-190. [10]高媛惠,花锦,傅英文,等. 超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱法测定麻辣烫中的罂粟壳成分[J]. 农产品加工,2015,398 (12):39-41. [11]祝伟霞,孙转莲,袁萍,等. 同位素内标-多反应监测同步在线质谱全扫描确证火锅料中罂粟壳成分[J]. 色谱,2014,32(12):1333-1339. [12]王柯,郑荣,简龙海,等. 火锅调料中5种生物碱成分的液相色谱-串联质谱测定法[J]. 中国卫生检验杂志,2011,21(2):363-365. [13]王力清,郦明浩,李锦清,等. 超高效液相色谱-串联质谱法高通量快速测定调料中罂粟壳生物碱含量[J]. 食品与发酵工业,2012,38(8):168-172. [14]杨洁,王智,张辉珍,等. 液相色谱-质谱法测定火锅汤料中的罂粟碱[J]. 食品科学,2014,35(22):243-246. [15]李航,贺亚玲,陈小泉,等. QuEChERS/UPLC-MS测定火锅调料中罂粟壳(粉)的研究[J]. 食品与药品,2014,16 (4):284-287. [16]上海市食品药品监督管理局. 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法:DB31 2010—2012 [S]. 2012. [17]刘胜男,卫星,巩卫东. QuEChERS方法在检测分析中的应用研究进展[J]. 食品研究与开发,2013,34(10):133-136. |
|
Viewed |
|
|
|
Full text
|
|
|
|
|
Abstract
|
|
|
|
|
Cited |
|
|
|
|
|
Shared |
|
|
|
|
|
Discussed |
|
|
|
|