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快速溶剂萃取-气相色谱法测定茶叶中硫丹和三氯杀螨醇 |
杨清华, 杨梅桂, 施逸岚, 史玉坤
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南通市疾病预防控制中心,江苏 南通 226006 |
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摘要 目的 建立快速溶剂萃取-Cleanert TPT 固相萃取净化-气相色谱法测定茶叶中硫丹和三氯杀螨醇含量。方法 茶叶样品磨碎后与硅藻土混匀,在90℃、12.0 MPa条件下采用环己烷-乙酸乙酯(8+2)萃取,经Cleanert TPT 固相萃取柱净化富集,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测分析。结果 α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐和三氯杀螨醇在0.05~5.0 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.998 7、0.990 3、0.992 1和0.994 7;检出限分别为0.3、0.2、0.2、1.0 μg/kg。2份铁观音、1份龙井茶和1份普洱茶样品均检出4种化合物,以其中1份铁观音样品为基质做加标回收率和精密度实验,加标浓度为0.2 mg/kg和0.4 mg/kg的4种化合物的混标,样品加标回收率为75.8%~102.4%,相对标准偏差为0.52%~2.83%。结论 本实验通过优化快速溶剂萃取条件,可以同时检测茶叶样品中硫丹和三氯杀螨醇,并有较好的灵敏度和准确度。
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关键词 :
快速溶剂萃取,
气相色谱法,
茶叶,
硫丹,
三氯杀螨醇
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收稿日期: 2019-06-17
修回日期: 2019-08-16
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基金资助:南通市科技项目(MS12017018-5); 南通市“十三五”青年医学重点人才项目(青年059) |
通信作者:
杨梅桂,E-mail:qhyang0822@163.com
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作者简介: 杨清华,硕士,工程师,主要从事食品和环境方面的理化检测工作 |
[1] 李爱军,王明泰,宋立国,等. 茶叶中硫丹残留量的快速测定[J]. 农药,2007,46(12):839-845. [2] 韩丽,郭德华,邓晓军,等. 气相色谱-负离子化学电离法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物[J]. 色谱,2007,25(6):902-906. [3] 张金虎,林荆,陈志涛,等. 两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量[J]. 分析科学学报,2010,26(6):705-708. [4] 赵桂华,赵建国. 乳制品中16种有机氯农残的气相色谱法测定[J]. 生命科学仪器,2015,13(1):56-58. [5] 张晓淳. SPE-GC/MS 测定地表水中34种有机氯农药和氯苯类化合物[J]. 广东化工,2018,45(2):172-173. [6] 于波,李四生. 固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留[J]. 安徽预防医学杂志,2018,24(4):271-274. [7] 罗永此,应剑波,谢伟宏,等. 快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定血中12种催眠类药物[J]. 理化检验-化学分册,2015,51:1014-1017. [8] 吴凤琪,聂冬锐,沈金灿,等. 快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留[J]. 食品安全质量检测学报,2014,5(11):3410-3417. [9] 秦明友. 快速溶剂萃取-分析筛脱水净化-气质联用法测定土壤有机氯农药[J]. 中国环境监测,2015,31(5):134-139. [10] 曹亚林,李伟,裴晓华,等. 快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残[J]. 分析仪器,2018(3):57-63. [11] 国家食品安全风险评估中心. 2018年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册[S]. 2018:73-78. [12] 陈翊,张宜明,李正,等. 蔬菜与茶叶中硫丹与拟除虫菊酯类农药的检测与样品前处理分析[J]. 中国卫生监督杂志,2014,21(3):238-242. [13] 食品伙伴网. 农药硫丹的基本信息[EB/OL].[2019-08-16]. http://db.foodmate.net/pesticide/read_nyxz.php?pid=324. [14] 陈红平,刘新,王川丕,等. 超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种极性农药残留[J]. 分析实验室,2011,30(8):48-53. |
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