超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定水中苯并[a]芘
张晓艺, 张秀尧, 蔡欣欣, 李瑞芬
温州市疾病预防控制中心,浙江 温州 325001
摘要 目的 建立超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速检测水中苯并[a]芘。方法 优化样品前处理方法、超高效液相色谱分离条件和质谱测定条件,20.0 mL水样先经环己烷2次萃取富集,萃取液氮气吹干,残渣溶于甲醇。以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18 色谱柱上实现分离,正离子大气压化学电离多反应监测方式检测,采用稳定同位素稀释法定量检测水中苯并[a]芘含量。结果 该方法线性范围为0.000 3~ 0.50 μg/L,检出限为0.000 1 μg/L,定量限为0.000 3 μg/L,平均加标回收率在92%~100%之间,相对标准偏差在4.0%~13.0%之间。5份自来水样品中检出苯并[a]芘2份,浓度分别为0.000 11 μg/L和0.000 13 μg/L,但均低于方法定量限;5份河水样品均检出了苯并[a]芘,浓度为0.001 0~0.001 8 μg/L。结论 本方法操作简单、灵敏、准确,可适用于水中苯并[a]芘的快速测定。
关键词 ：
超高效液相色谱串联质谱 ,
大气压化学电离 ,
苯并[a]芘
收稿日期: 2018-12-11
修回日期: 2019-03-01
出版日期: 2019-06-03
通信作者:
张秀尧,E-mail：xyzwz123@126.com
作者简介 : 张晓艺,本科,主管技师,主要从事理化检验工作
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