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预防医学  2019, Vol. 31 Issue (2): 212-216    DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2019.02.027
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超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素
张晓艺, 张秀尧, 蔡欣欣, 李瑞芬
温州市疾病预防控制中心,浙江 温州 325001
全文: PDF(715 KB)  
输出: BibTeX | EndNote (RIS)      
摘要 目的 建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法 蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果 氯霉素在0.10~10.00 μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05~10 μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数>0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03 μg/kg和0.10 μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02 μg/kg,LOQ均为0.05 μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10 μg/kg、0.30 μg/kg和9.00 μg/kg的氯霉素,各0.05 μg/kg、0.3 μg/kg和9.00 μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57 μg/kg,其余样品均未检出。结论 所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。
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张晓艺
张秀尧
蔡欣欣
李瑞芬
关键词 超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法稳定同位素稀释法氯霉素甲硝唑林可霉素蜂蜜    
收稿日期: 2018-09-29      出版日期: 2019-01-18
ZTFLH:  R155.5  
通信作者: 张秀尧,E-mail:xyzwz123@126.com   
作者简介: 张晓艺,本科,技师,主要从事理化检验工作
引用本文:   
张晓艺, 张秀尧, 蔡欣欣, 李瑞芬. 超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J]. 预防医学, 2019, 31(2): 212-216.
链接本文:  
http://www.zjyfyxzz.com/CN/Y2019/V31/I2/212
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